Chuẩn Độ Và Karl Fisher

Chuẩn độ KARL FISCHER (KF)  

Chuẩn độ Karl Fischer là phương pháp được sử dụng rộng rãi trong kiểm soát chất lượng và trong quá trình sản xuất, nghiên cứu và phát triển để xác định lượng nước trong các mẫu rắn, lỏng hoặc khí. Nước có thể ảnh hưởng xấu đến chất lượng, độ ổn định và các đặc tính vật lý và hóa học khác của nguyên liệu thô, sản phẩm trung gian và thành phẩm. Phương pháp nhanh chóng và chính xác này có thể định lượng hàm lượng nước ở nhiều loại chất khác nhau với nồng độ từ 10 ppm đến 100%. Yêu cầu xác định nước chính xác theo dược điển, quy định thực phẩm, hướng dẫn ISO và phương pháp ASTM (Hiệp hội Kiểm tra và Vật liệu Mỹ) để đảm bảo chất lượng và sự ổn định của nguyên liệu và thành phẩm. 

Các phương pháp chuẩn độ KARL FISCHER 

Cả hai phương pháp chuẩn độ Karl Fischer thể tích và điện lượng đều sử dụng phát hiện điểm cuối bằng điện thế để định lượng iốt được tiêu thụ bởi nước trong mẫu. Lượng iốt dư thừa trong ngăn chuẩn độ dẫn đến sự thay đổi điện thế, xác nhận điểm kết thúc chuẩn độ. Tại thời điểm này, việc bổ sung hoặc tạo iốt bị dừng lại. Phương pháp đo điện lượng được ưu tiên đối với hàm lượng nước thấp và đối với các mẫu chất lỏng; phương pháp thể tích được sử dụng cho các mẫu rắn và lỏng và cũng có thể được sử dụng cho hàm lượng nước cao hơn hơn (từ 100 ppm đến 100%).  

Thuốc thử Karl Fischer Aquastar® cho phương pháp chuẩn độ thể tích 

Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer thể tích được sử dụng để xác định hàm lượng nước bằng cách thêm chất chuẩn độ có chứa iốt vào mẫu, sau đó được hòa tan hoặc phân tán trong dung môi thích hợp. Có 02 loại thuốc thử tương ứng với 02 phương pháp chuẩn độ thể tích: chuẩn độ một thành phần và hai thành phần. 

Thuốc thử một thành phần – Aquastar® CombiTitrant có sẵn ở các nồng độ khác nhau để xác định hàm lượng nước cao hơn và thấp hơn. Aquastar® CombiMethanol và Aquastar® CombiSolvent không chứa methanol là những dung môi thường được sử dụng với chất chuẩn độ một thành phần. Chuẩn độ một thành phần được ưu tiên để chuẩn độ các nền mẫu khác nhau và cho các mẫu yêu cầu bổ sung chất hòa tan. 

Thuốc thử hai thành phần – Chất chuẩn độ hai thành phần Aquastar® phải được sử dụng cùng với dung môi hai thành phần Aquastar®. Phương pháp thể tích Karl Fischer hai thành phần cho thấy dung lượng đệm được cải thiện, tốc độ chuẩn độ nhanh hơn và độ ổn định titer tốt hơn, thường được sử dụng cho các nền mẫu giống nhau hoặc cho các mẫu có tính axit hoặc kiềm. 

Thuốc thử cho Aldehyde và Ketones – Thuốc thử Aquastar® CombiTitrant 5 Keto và CombiSolvent Keto được xem xét khi thực hiện chuẩn độ Karl Fischer để xác định nước trong các mẫu xeton và aldehyde. Các thuốc thử này không chứa metanol để ngăn chặn các phản ứng phụ và các điểm cuối không đáng tin cậy. 

Thuốc thử đặc biệt cho dầu và mỡ – Hãy chọn thuốc thử Aquastar® CombiSolvent Oil, CombiSolvent Fat, hoặc Solvent Oils & Fatats để xác định hàm lượng nước chính xác trong dầu, mỡ và hydrocacbon mạch dài. Các mẫu có chứa dầu và chất béo (ví dụ: dầu khoáng, dầu thực vật, chất béo, creme hoặc thuốc mỡ) phải được hòa tan hoặc phân tán hoàn toàn để xác định hàm lượng nước. Tùy thuộc vào loại dầu hoặc chất béo, cần có các dung môi khác nhau để hòa tan hoặc tách nước hoàn toàn ra khỏi mẫu để xác định nước. 

Thuốc thử AQUASTAR® cho phương pháp điện lượng 

Chuẩn độ điện lượng Karl Fischer được ưu tiên cho các mẫu lỏng có hàm lượng nước rất thấp (10 ppm – 10.000 ppm), có 02 loại, loại cho cell chuẩn độ có và không có màng ngăn. Thuốc thử CombiCoulomat frit, CombiCoulomat fritless và Anolyte dùng để chuẩn độ điện lượng KF không có màng ngăn không chứa cloroform để có kết quả chính xác. Để thuận tiện, thuốc thử CombiCoulomat frit và CombiCoulomat kết hợp chứa tất cả các thành phần phản ứng trong một dung dịch duy nhất và có thể được sử dụng cho cả cell cực dương và cực âm. Merck cũng cung cấp thuốc thử đặc biệt không chứa metanol cho các mẫu aldehyde và xeton. Thuốc thử Anolyte K và Catholyte K được thiết kế để xác định hàm lượng nước chính xác trong các mẫu aldehyde và xeton. 

 Chuẩn nước Karl Fischer Aquastar® 

Danh mục sản phẩm Aquastar®  bao gồm một loạt các chuẩn nước với nồng độ rộng để xác định, giám sát thiết bị Karl Fischer và xác minh kết quả đo. Chuẩn nước của Merck là các chuẩn tham chiếu được chứng nhận phù hợp với ISO 17034 và được đo bằng các quy trình đã được xác nhận trong phòng thí nghiệm được công nhận DIN EN ISO / IEC 17025 . Để duy trì tính minh bạch, chúng tôi cung cấp chứng chỉ phân tích (CoA) theo lô cụ thể cho tài liệu quản lý chất lượng (QM). 

Hóa chất thông minh dùng cho chuẩn độ kỹ thuật số 

Chất chuẩn độ Supelco® SmartTitrant và Chất chuẩn Supelco® SmartStandards cung cấp khả năng truyền dữ liệu tức thì và liền mạch qua chip RFID. Công nghệ chuẩn độ thông minh này lưu trữ thông tin CoA trong chip RFID được tích hợp trên nhãn chai dung dịch đo thể tích Titripur®, chuẩn thể tích Certipur®, và chất chuẩn độ Aquastar® Karl Fischer. Một cái chạm đơn giản vào thẻ trên hóa chất SmartChemicals cho phép chuyển tên sản phẩm, mã số sản phẩm, số lô, nồng độ, ngày phát hành, thời hạn sử dụng và ngày mở nắp chai đầu tiên. 

Thuốc thử 3S dùng cho chuẩn độ kỹ thuật số 

3S là một hệ thống đóng gói thông minh cho các dung dịch thể tích pha sẵn, được bảo vệ bằng niêm phong độc đáo. Thông tin đầy đủ về thuốc thử được lưu trữ trên chip RFID trên nắp 3S. Nhận dạng thuốc thử RFID tự động và không có lỗi đảm bảo truyền dữ liệu an toàn và truy xuất nguồn gốc đầy đủ các dữ liệu phân tích.